Title:
Verfahren und Vorrichtung zur Vorkühlung eines Kryostaten
Document Type and Number:
Kind Code:
A1

Abstract:

Bei einem Verfahren zum Vorkühlen eines Kryostaten mit einem Kühlobjekt und einem hohlen Kaltkopfturm, in den ein Halsrohr ragt, welches das Kühlobjekt mit dem Bereich außerhalb des Kryostaten verbindet, wobei in das Halsrohr ein Kaltkopf mit einer Kaltkopfstufe zur Kühlung eines kryogenen Arbeitsmedium eingebracht werden kann, welches in einem Kondensationsbetrieb durch eine Heatpipe in eine Verdampferkammer fließt, die über eine thermische Kontaktfläche mit dem Kühlobjekt wärmeleitend verbunden ist, wird während einer Vorkühlphase das zu kühlende Objekt auf eine Zieltemperatur des Arbeitsbereichs des kryogenen Arbeitsmediums vorgekühlt, in welchem die Heatpipe effizient arbeiten kann, wobei zur Vorkühlung ein gut wärmeleitender, passgenauer Kurzschlussblock (14) durch das Halsrohr in die Heatpipe gesteckt wird, dessen eines freies Ende thermisch mit einer leistungsstarken Kühleinrichtung (13) verbunden ist, dessen anderes Ende die thermische Kontaktfläche berührt, wobei in einer Zwischenphase nach Erreichen der Zieltemperatur der Kurzschlussblock aus der Heatpipe entfernt wird, und wobei während einer Betriebsphase durch die Heatpipe im Kondensationsbetrieb Wärme übertragen wird. Damit wird die erforderliche Vorkühlzeit signifikant reduziert.





Inventors:
Strobel, Marco (76137, Karlsruhe, DE)
Application Number:
DE102015215919A
Publication Date:
02/23/2017
Filing Date:
08/20/2015
Assignee:
Bruker BioSpin GmbH, 76287 (DE)
International Classes:
F25B9/00; F25B21/00; F25D3/10; H01F6/04
Domestic Patent References:
DE19533555A1N/A1997-03-13
Foreign References:
201201029752012-05-03
Attorney, Agent or Firm:
Kohler Schmid Möbus Patentanwälte Partnerschaftsgesellschaft mbB, 70565, Stuttgart, DE
Claims:
1. Verfahren zum Betrieb eines Kryostaten mit einem Vakuumbehälter, in welchem eine Kammer mit mindestens einem zu kühlenden Objekt (10; 10') angeordnet ist, wobei an dem Vakuumbehälter mindestens ein hohler Kaltkopfturm (12) vorhanden ist, in den ein Halsrohr (4) ragt, welches die Kammer durch den Außenmantel (8; 8') des Vakuumbehälters hindurch mit dem Bereich außerhalb des Kryostaten verbindet, wobei das Halsrohr (4) geometrisch so ausgestaltet ist, dass ein Kaltkopf (1) eingebracht werden kann, der eine Kaltkopfstufe (7) aufweist, mit der ein kryogenes Arbeitsmedium gekühlt werden kann, welches dabei kondensiert und in einem Kondensationsbetrieb durch eine Heatpipe (5) in eine Verdampferkammer (6) fließt oder tropft, die über eine thermische Kontaktfläche (9; 9') mit dem zu kühlenden Objekt (10; 10') wärmeleitend verbunden ist, so dass das gekühlte kryogene Arbeitsmedium Wärme von dem zu kühlenden Objekt (10; 10') aufnehmen und über die Heatpipe (5) zur Kaltkopfstufe (7) transportieren kann,
dadurch gekennzeichnet,
dass während einer Vorkühlphase das zu kühlende Objekt (10; 10') auf eine Zieltemperatur des Arbeitsbereichs des kryogenen Arbeitsmediums vorgekühlt wird, in welchem die Heatpipe (5) effizient arbeiten kann, wobei zur Vorkühlung ein gut wärmeleitender, passgenauer Kurzschlussblock (14) durch das Halsrohr (4) in die Heatpipe (5) gesteckt wird, dessen eines freies Ende thermisch mit einer leistungsstarken Kühleinrichtung (13) verbunden ist, dessen anderes Ende die thermische Kontaktfläche (9; 9') berührt,
dass in einer Zwischenphase nach Erreichen der Zieltemperatur der Kurzschlussblock (14) aus der Heatpipe (5) entfernt wird,
und dass anschließend während einer Betriebsphase durch die Heatpipe (5) im Kondensationsbetrieb Wärme übertragen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während der Entfernung des Kurzschlussblocks (14) aus dem Halsrohr (4) in der Zwischenphase sowie beim Einstecken/Aufsetzen der Kühleinrichtung (13) oder des Kaltkopfes (1) durch das Halsrohr (4) zu Beginn der Betriebsphase das kryogene Arbeitsmedium in den Innenraum des Halsrohres (4) eingeblasen wird, sodass die Heatpipe (5) mit dem kryogenen Arbeitsmedium beschickt wird.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das kryogene Arbeitsmedium je nach dem in der Betriebsphase zu erreichenden Temperaturbereich ausgewählt ist aus Helium, Neon, Stickstoff, Wasserstoff oder Kohlendioxid.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei in der Zwischenphase die leistungsstarke Kühleinrichtung (13) mit dem Kurzschlussblock (14) gegen einen zweistufigen Kryokühler mit einer Kaltkopfstufe (7) ausgetauscht wird.

5. Kryostat zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Gaszufuhreinrichtung (15) zum Einblasen des kryogenen Arbeitsmediums in den gemeinsamen Innenraum von Halsrohr (4), Heatpipe (5) und Verdampferkammer (6) vorhanden ist, sodass ein Gasstrom in Richtung des Halsrohres vorlegbar ist, der bei der Entfernung des Kurzschlussblocks (14) aus dem Halsrohr (4) während der Zwischenphase sowie beim Einstecken der Heatpipe (5) durch das Halsrohr (4) zu Beginn der Betriebsphase verhindert, dass Luft und/oder Feuchtigkeit in den Kryostaten eindringt, und mit welchem gleichzeitig die Heatpipe (5) beschickt wird.

6. Kryostat nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Dichtungseinrichtung vorhanden ist, die den Gasaustausch von der Heatpipe (5) zur Außenluft verhindert.

7. Kryostat nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Kurzschlussblock (14) an seinem Außenumfang geometrisch passgenau mit dem Außenumfang der Heatpipe (5) gefertigt ist.

8. Kryostat nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Kurzschlussblock (14) aus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit von > 200 W/m·K, insbesondere aus Kupfer oder Aluminium, gefertigt ist.

9. Kryostat nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die leistungsstarke Kühleinrichtung (13) durch eine Vakuum-Vorrichtung und/oder einen Isoliermantel vor unerwünschtem Wärmeeintrag von außen geschützt ist.

10. Kryostat nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein Tank mit flüssigem Helium vorhanden ist, mit welchem die thermische Kontaktfläche (9; 9') zu dem zu kühlenden Objekt (10; 10') gekühlt werden kann, dass aber das zu kühlende Objekt (10; 10') selbst nicht in einem Tank mit flüssigem Helium angeordnet ist.

11. Kryostat zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die leistungsstarke Kühleinrichtung (13) eine Kühlleistung von mindestens 300 W, vorzugsweise mindestens 500 W bei 80 K aufweist.

Description:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vorkühlung eines Kryostaten sowie einen Kryostaten zur Durchführung dieses Verfahrens mit einem Vakuumbehälter, in welchem eine Kammer mit mindestens einem zu kühlenden Objekt angeordnet ist, wobei an dem Vakuumbehälter mindestens ein hohler Kaltkopfturm vorhanden ist, in den ein Halsrohr ragt, welches die Kammer durch den Außenmantel des Vakuumbehälters hindurch mit dem Bereich außerhalb des Kryostaten verbindet, wobei das Halsrohr geometrisch so ausgestaltet ist, dass ein Kaltkopf eingebracht werden kann, der eine Kaltkopfstufe aufweist, mit der ein kryogenes Arbeitsmedium gekühlt werden kann, welches dabei kondensiert und in einem Kondensationsbetrieb durch eine Heatpipe in eine Verdampferkammer fließt oder tropft, die über eine thermische Kontaktfläche mit dem zu kühlenden Objekt wärmeleitend verbunden ist, so dass das gekühlte kryogene Arbeitsmedium Wärme von dem zu kühlenden Objekt aufnehmen und über die Heatpipe zur Kaltkopfstufe transportieren kann.

Ein solcher Kryostat ist in der – zum Zeitpunkt der Einreichung der vorliegenden Erfindung noch unveröffentlichten – Patentanmeldung DE 10 2014 218 773 beschrieben.

In der Kryotechnik werden zum Kühlen von Objekten – beispielsweise supraleitender Magnetspulen – meistens Kühlmaschinen verwendet, welche mittels eines Kühlkopfes die Wärme aus der Apparatur mit dem zu kühlenden Objekt abführen.

Diese Kühlmaschinen arbeiten typischerweise mit Heliumgas als Kühlmittel, welches in einem Kompressor komprimiert und im Kühlkopf des Kryostaten entspannt wird (beispielsweise sogenannte „Pulsrohr-Kühler”). Kühlkopf und Kompressor sind in der Regel durch zwei Druckleitungen miteinander verbunden. Der Kühlkopf ist mit den zu kühlenden Bauteilen entweder direkt mechanisch oder durch ein Kontaktmedium (z. B. Kryo-Gas oder Kryo-Flüssigkeit) oder durch beides verbunden, um einen guten Wärmeübergang zu gewährleisten.

Fällt jedoch der Kompressor – etwa durch einen technischen Defekt oder Stromausfall – ganz oder teilweise aus, erwärmen sich die vormals gekühlten Bauteile. Der Kühlkopf des Kryostaten stellt in dieser Situation dann eine erhebliche Wärmebrücke zwischen den zu kühlenden Bauteilen und der Außenwelt dar. Bei einem supraleitenden Magneten kann in seinem persistiven Betriebsmodus der supraleitende Strom über extrem lange Zeiträume praktisch widerstandsfrei fließen. Eine Erwärmung des Magneten hingegen führt nach einer gewissen Zeit zum sogenannten „Quench” des persistiven Betriebsmodus: Der Magnet erreicht irgendwann die durch das Supraleitermaterial vorgegebene kritische Sprung-Temperatur, wird normalleitend und verliert dabei – in der Regel schlagartig – sein hohes Magnetfeld.

Eine Reduzierung der Wärmelast nach einem Ausfall der Kühlmaschine würde die Zeit bis zum Quench zumindest deutlich verlängern. Dies gilt im Besonderen für solche Kryostatenanordnungen, die gänzlich ohne oder immerhin mit lediglich sehr geringen Mengen an flüssigem Kältemittel auskommen, wobei supraleitende Magnete derzeit üblicherweise in einem Bad aus flüssigem Helium betrieben werden. Da Helium zunehmend teurer wird, werden Kryostaten, welche vollständig ohne Helium oder zumindest ohne größere Mengen an Helium auskommen („Low-loss”- oder sogar „Cryo-free”-Systeme), sowohl technisch als auch wirtschaftlich immer attraktiver.

Bei sehr tiefen Temperaturen nimmt allerdings die Wärmekapazität von Feststoffen stark ab. Darum wäre es ganz besonders wichtig, bei derartigen Systemen mit wenig oder gar keinem flüssigen Helium den Wärmeeintrag in das zu kühlende Objekt im Falle eines Ausfalls der Kühleinheit so gering wie möglich zu gestalten.

Die DE 195 33 555 A1 beschreibt eine Kühlvorrichtung zur indirekten Kühlung einer in einem Vakuumgehäuse befindlichen, insbesondere supraleitenden Einrichtung enthält wenigstens einen Kältemaschinenteil. Dieser Kältemaschinenteil setzt sich aus einem raumtemperaturseitigen und einem tieftemperaturseitigen Abschnitt zusammen, ragt in das Vakuumgehäuse hinein, ist an diesem über Federungselemente befestigt und an seinem tieftemperaturseitigen Ende mit der zu kühlenden Einrichtung wärmeleitend verbunden. Zur Verminderung von auf die Einrichtung übertragenen Vibrationen soll der raumtemperaturseitige Abschnitt des Kältemaschinenteils in einem evakuierbaren Raum einer mit dem Vakuumgehäuse starr verbundenen Gehäuseeinheit angeordnet sein. Diese Kühlvorrichtung ist mit der zu kühlenden Einrichtung wärmeleitend verbunden, was zur Folge hat, dass bei Ausfall der Kältemaschine das zu kühlende Objekt sich schnell erwärmt. Bei Verwendung eines LTS Magneten bedeutet das den unmittelbaren Quench.

Herkömmlich sind LTS-Spulen direkt im flüssigen Helium gelagert, was sehr kostenintensiv ist, da Heliumbad-Kryostaten sehr komplex und somit teuer sind.

Die DE 10 2011 078 608 A1 offenbart eine Kryostatanordnung mit einem Vakuumbehälter und einem darin eingebauten Kryobehälter sowie mit einer Hülse, in die ein Kryokühler eingebaut ist, wobei das obere warme Ende der Hülse mit dem Außenmantel verbunden ist und das untere kalte, dem Kryobehälter zugewandte Ende durch einen Hülsenboden gasdicht verschlossen ist, und wobei der Kryobehälter eine supraleitende Magnetanordnung enthält. Die bekannte Anordnung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Kryobehälter bis auf eine Gaskapillare hermetisch dicht geschlossen und mit gasförmigem Fluid unter einem Druck unterhalb des Dampfdrucks der flüssigen Phase des Fluids bei der entsprechenden Betriebstemperatur befüllt ist und die kälteste Stufe des Kryokühlers in einer gut wärmeleitenden Weise mit einem innerhalb des Kryobehälters liegenden Wärmetauscher verbunden ist. Damit kann die supraleitende Magnetanordnung innerhalb des Kryobehälters ohne kryogene Flüssigkeit und gleichzeitig ohne direkte mechanische Ankoppelung an den Kryokühler gekühlt werden, wobei während der Betriebszeit auf die Handhabung kryogener Flüssigkeiten verzichtet werden kann und ein Ausströmen von kaltem Fluid im Falle eines Quenches der supraleitenden Magnetanordnung vermieden wird.

In der DE 10 2011 078 608 A1 wird also ein Kryostat ohne Kryogen und ohne Heatpipe beschrieben. Ein Nachteil ist hierbei allerdings die sehr kurze Zeit, die dem Anwender bei Ausfall des Kühlaggregats verbleibt, bis der Magnet sich aufwärmt und seine supraleitende Eigenschaft verliert (= ”time to quench”). Eine Heatpipe hingegen kann einen längeren Ausfall der Kühlung besser überbrücken, da das Kryogen in der Heatpipe zunächst verdampft bevor die Aufwärmung des Kryostaten einsetzt.

Die Vorteile eines Kryostaten mit Heatpipe hinsichtlich der time-to-quench sind in der eingangs zitierten Patentanmeldung DE 10 2014 218 773 dargelegt. Dort wird ein Kryostat beschrieben mit einem Vakuumbehälter und einer Kammer mit dem zu kühlenden Objekt sowie mit einem Halsrohr, in dem ein mit einer kälteerzeugenden Einrichtung verbundener Kühlarm eines Kühlkopfes angeordnet Ist, der über eine erste thermische Kontaktfläche am Kühlarm mit einer zweiten thermischen Kontaktfläche am Objekt in thermischen Kontakt gebracht werden kann. Die beschriebene Anordnung zeichnet sich dadurch aus, dass das Hohlvolumen zwischen der Innenseite des Halsrohrs und dem Kühlarm sowie dem Objekt mit Gas gefüllt ist, wobei der Kühlarm einerseits mit dem Binnendruck des Gases, andererseits mit Atmosphärendruck beaufschlagt ist, dass der Kühlarm im Halsrohr mit seiner ersten Kontaktfläche auf die zweite Kontaktfläche zu- oder wegbewegt werden kann, und dass eine Kontakt-Vorrichtung unterhalb eines Grenzdrucks des Gases die erste mit der zweiten Kontaktfläche thermisch kontaktiert und bei Überschreiten des Grenzdrucks von ihr wegbewegt, so dass ein mit Gas gefüllter Spalt die Kontaktflächen thermisch trennt. Damit wird vollautomatisch ohne Eingreifen einer Bedienungsperson die Wärmelast auf das zu kühlende Objekt beim Ausfall der Kältemaschine betriebssicher und signifikant reduziert.

Ein derartiger Kryostat benötigt jedoch eine relativ lange Vorkühl-Zeit bis zu seiner eigentlichen Inbetriebnahme. Um Kryostaten schnell auf ihre Arbeitstemperatur herunterzukühlen, sind nämlich Heatpipes – trotz ihrer anderweitigen Vorteile, insbesondere bei dem oben geschilderten Ausfall des Kühlaggregats – im Grunde genommen nicht ausreichend leistungsfähig. Für größere Kryostaten, in welchen sich beispielsweise eine LTS Spule von mehreren 100 kg befinden, bräuchte eine marktübliche Heatpipe mit 40 W Kühlleistung und bei Verwendung von einem einheitlichen Kryogen mehrere Wochen, um die Spule auf eine Arbeitstemperatur von 4 K zu vorzukühlen.

Selbst bei einem sukzessiven Einsatz unterschiedlicher Kryogene mit unterschiedlichen Verflüssigungstemperaturen in den verschiedenen Teilbereichen innerhalb des ziemlich großen Temperaturabstands von der ursprünglichen Zimmertemperatur bis hin zur der sehr tiefen Betriebstemperatur wird trotzdem noch eine Vorkühlzeit in der Größenordnung von einer Woche benötigt, wobei diese Vorgehensweise aber natürlich äußerst aufwändig, insbesondere material- und arbeitsintensiv ist.

Aufgabe der Erfindung

Der Erfindung liegt demgegenüber die – im Detail betrachtet relativ anspruchsvolle und komplexe – Aufgabe zugrunde, bei einem Kryostaten der eingangs beschriebenen Artikel, welcher eine Heatpipe aufweist, mit unaufwändigen technischen Mitteln die erforderliche Zeit zur Vorkühlung des Kryostaten auf seine Betriebstemperatur signifikant zu reduzieren um damit die Dauer der Inbetriebnahme wesentlich zu verkürzen, wobei bereits vorhandene Einrichtungen möglichst einfach nachgerüstet werden können.

Kurze Beschreibung der Erfindung

Diese Aufgabe wird durch die vorliegende Erfindung auf ebenso überraschend einfache wie wirkungsvolle Weise dadurch gelöst, dass während einer Vorkühlphase das zu kühlende Objekt auf eine Zieltemperatur des Arbeitsbereichs des kryogenen Arbeitsmediums vorgekühlt wird, in welchem die Heatpipe effizient arbeiten kann, wobei zur Vorkühlung ein gut wärmeleitender, passgenauer Kurzschlussblock durch das Halsrohr in die Heatpipe gesteckt wird, dessen eines freies Ende thermisch mit einer leistungsstarken Kühleinrichtung verbunden ist, dessen anderes Ende die thermische Kontaktfläche berührt, dass in einer Zwischenphase nach Erreichen der Zieltemperatur der Kurzschlussblock aus der Heatpipe entfernt wird, und dass anschließend während einer Betriebsphase durch die Heatpipe im Kondensationsbetrieb Wärme übertragen wird.

Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Idee beruht unter anderem auf der Herstellung eines thermischen Kurzschlusses beim Herunterkühlen des Kryostaten (in der Regel mit einem Magneten) bis in den effizienten Arbeitsbereich der Heatpipe. Eine Heatpipe ist ein Rohr, an dessen oberem Ende das Arbeitsgas gekühlt und kondensiert wird, um dann zum unteren Ende zu tropfen beziehungsweise zu fließen, um dort zu verdampfen und dabei Wärme aufzunehmen. Auf diese Weise kann ohne einen allzu großen Temperaturgradienten Wärme übertragen werden. Leider ist der Arbeitsbereich durch den Siedepunkt des Gases bestimmt und somit stark eingeschränkt. Wie bereits oben erwähnt, ist der Kaltkopf des Pulsrohrkühlers in Verbindung mit der Heatpipe oberhalb der Arbeitstemperatur ohne zusätzliche Maßnahmen nicht effizient genug, um dieses Herunterkühlen in einer ausreichend kurzen Zeitspanne zu bewältigen. Daher wird gemäß der Lehre der vorliegenden Erfindung der Kaltkopf aus dem Halsrohr und der Verbindungshülle (= ”sleeve”) entfernt und dafür ein passgenauer Materialkern mit guter Wärmeleitfähigkeit (z. B. Kupfer, Aluminium, etc...) in den Hohlraum eingeführt, sodass dadurch eine möglichst große thermische Kontaktfläche zu den zu kühlenden Teilen entsteht. Auf der Außenseite des Kerns wird ein Kühlaggregat angebracht, das den Kern und somit die mit dem Kern in Kontakt stehenden Teile des Kryostaten kühlt. Dieser Kühlvorgang verläuft nunmehr deutlich schneller, da man jetzt auch auf leistungsstarke Kühlaggregate (z. B. Gifford-McMahon-Kühler mit bis zu 1200 W) zurückgreifen kann.

Sobald die Temperatur den effizienten Bereich der Heatpipe im Kryostaten erreicht hat, können das Kühlaggregat sowie der Materialkern wieder entfernt und ein zweistufiger Kühler (z. B. ein Puls Rohr Kühler) eingesetzt werden, der eine ausreichende Leistung für den Dauerbetrieb erbringt. Beim Austausch der Geräte ist allerdings darauf zu achten, dass keine Luft oder Feuchtigkeit in den Hohlraum eintritt. Dies wird erreicht durch Dichtungen und durch Einblasen von gasförmigem Helium, wie im Detail weiter unten beschrieben.

Bei der Verwendung von Helium als kryogenes Arbeitsmedium ist es vorteilhaft, in der Zwischenphase den Kryostaten auf eine Zieltemperatur von 40 K–80 K herunterzukühlen, da in diesem Bereich der zweistufige Kühler in Verbindung mit der Heatpipe effizient arbeiten kann und die Zieltemperatur von 4 K in relativ kurzer Zeit erreichen kann. Bei Temperaturen von über 100 K sinkt die Effizienz des zweistufigen Kühlers. Der leistungsstarke einstufige Kühler verliert wiederum an Effizienz bei sehr niedrigen Temperaturen von weniger als 40 K.

Neben dem Kühlverfahren wird erfindungsgemäß auch die entsprechende mobile Vorkühlvorrichtung vorgeschlagen, mit welcher das erfindungsgemäße Verfahren durchführbar ist. Die Kühlvorrichtung umfasst den passgenauen Materialkern mit guter Wärmeleitfähigkeit und das leistungsfähige Kühlaggregat, das mit demselben Kompressor betrieben wird, wie der Pulsrohrkühler des Kaltkopfs in der Heatpipe (Verbindungshülle). Die Verbindungshülle braucht einen Anschluss für die Zufuhr des Kryogens, sodass beim Wechsel des Vorkühlers zum Pulsrohrkühler der entstehende Hohlraum vollständig geflutet wird mit dem Arbeitskryogen, in der Regel Helium.

Bevorzugte Verfahrensvarianten sowie Ausführungsformen und Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Kryostaten

Besonders bevorzugt ist eine Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der während der Entfernung des Kurzschlussblocks aus dem Halsrohr in der Zwischenphase sowie beim Einstecken/Aufsetzen der Kühleinrichtung oder des Kaltkopfes durch das Halsrohr zu Beginn der Betriebsphase das kryogene Arbeitsmedium in den Innenraum des Halsrohres eingeblasen wird, sodass die Heatpipe mit dem kryogenen Arbeitsmedium beschickt wird. Hierdurch wird verhindert, dass Luft in den Halsrohrbereich eindringt und dort ausfriert. Die Kontaktflächen müssen eisfrei sein, um einen optimalen Wärmeübergang zu gewährleisten.

Bei einer weiteren vorteilhaften Verfahrensvariante der Erfindung ist das kryogene Arbeitsmedium je nach dem in der Betriebsphase zu erreichenden Temperaturbereich ausgewählt aus folgender Gruppe: Helium, Neon, Stickstoff, Wasserstoff oder Kohlendioxid. Hierdurch werden verschiedene Arbeitstemperaturen in unterschiedlichen Temperaturbereichen ermöglicht.

Ganz besonders bevorzugt sind auch Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei welchen vorgesehen ist, dass in der Zwischenphase die leistungsstarke Kühleinrichtung mit dem Kurzschlussblock gegen einen zweistufigen Kryokühler mit einer Kaltkopfstufe ausgetauscht wird.

In den Rahmen der vorliegenden Erfindung fällt auch ein Kryostat zur Durchführung des oben im Detail beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens, der sich dadurch auszeichnet, dass eine Gaszufuhreinrichtung zum Einblasen des kryogenen Arbeitsmediums in den gemeinsamen Innenraum von Halsrohr, Heatpipe und Verdampferkammer vorhanden ist, sodass ein Gasstrom in Richtung des Halsrohres vorlegbar ist, der bei der Entfernung des Kurzschlussblocks aus dem Halsrohr während der Zwischenphase sowie beim Einstecken der Heatpipe durch das Halsrohr zu Beginn der Betriebsphase verhindert, dass Luft und/oder Feuchtigkeit in den Kryostaten eindringt, und mit welchem gleichzeitig die Heatpipe beschickt wird. Hierdurch wird verhindert das Luft in den Halsrohrbereich eindringt und dort ausfriert. Die ,Kontaktflächen müssen eisfrei sein um einen optimalen Wärmeübergang zu gewährleisten.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform dieses erfindungsgemäßen Kryostaten ist eine Dichtungseinrichtung vorhanden, die den Gasaustausch von der Halsrohr zur Außenluft verhindert.

Bei besonders einfachen, in der Praxis aber bedeutenden Ausführungsform der Erfindung ist der Kurzschlussblock an seinem Außenumfang geometrisch passgenau mit dem Außenumfang der Heatpipe gefertigt. Hierdurch wird der Querschnitt der Heatpipe optimal ausgenutzt, um eine möglichst große Wärmemenge zu übertragen.

Weitere bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Kryostaten sehen vor, dass der Kurzschlussblock aus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit von > 200 W/m·K, insbesondere aus Kupfer oder Aluminium, gefertigt ist.

Vorteilhaft sind auch Ausführungsformen, die sich dadurch auszeichnen, dass die leistungsstarke Kühleinrichtung durch eine Vakuum-Vorrichtung und/oder einen Isoliermantel vor unerwünschtem Wärmeeintrag von außen geschützt ist.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist ein Tank mit flüssigem Helium vorhanden, mit welchem die thermische Kontaktfläche zu dem zu kühlenden Objekt (in der Regel ein supraleitender Magnet) gekühlt werden kann, wobei aber das zu kühlende Objekt selbst nicht in einem Tank mit flüssigem Helium angeordnet ist. Dieser kleine Tank erhöht die Betriebssicherheit des Magneten im Falle eines Stromausfalls.

Bei einer Klasse von bevorzugten und in der Praxis besonders bewährten Ausführungsformen schließlich weist die leistungsstarke Kühleinrichtung eine Kühlleistung von mindestens 300 W, vorzugsweise mindestens 500 W bei 80 K auf.

In den Rahmen der vorliegenden Erfindung fällt außerdem eine Magnetresonanz-Anordnung mit supraleitfähiger Magnetspule, insbesondere eine NMR-Spektrometer-Anordnung oder eine NMR-Tomographie-Anordnung, aber auch eine MRI- oder FTMS-Apparatur, jeweils umfassend einen erfindungsgemäßen Kryostaten wie oben beschrieben. Durch die vorliegende Erfindung ist die supraleitfähige Magnetspule der Magnetresonanz-Anordnung besonders geschützt gegen einen Quench des persistiven Betriebsmodus und daher für hochauflösende Messungen besonders gut geeignet. Eine solche Magnetresonanz-Anordnung umfasst typischerweise zumindest einen Magneten, der in der Regel supraleitend ausgebildet und in einem Kryostaten angeordnet ist, weiterhin Hochfrequenzkomponenten, etwa HF-Spulen in einer Raumtemperaturbohrung des Kryostaten, und eine Probenposition für eine zu vermessende Probe. „Normale” marktübliche Hochfeld-NMR-Spektrometer arbeiten mit einer Protonen-Resonanzfrequenz zwischen etwa 200 MHz und 500 MHz. Ein höchstauflösendes Hochfeld-NMR-Spektrometer hingegen kann heutzutage bei Protonen-Resonanzfrequenzen ≥ 800 MHz betrieben werden.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung und Zeichnung

Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:

1a eine schematische Vertikalschnittansicht einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kryostaten mit einem Kurzschlussblock während der Vorkühlphase – beispielsweise mit einem leistungsstarkem Gifford-McMahon-Kühler – in einem NMR-Spektrometer oder NMR-Tomographen mit einem Horizontalmagnetsystem;

1b eine Anordnung mit Heatpipe nach dem Stand der Technik ähnlich dem Kryostaten nach 1a, jedoch ohne die erfindungsgemäßen Modifikationen und mit einem Pulsrohrkühler im Dauerbetrieb;

2a eine schematische Vertikalschnittansicht einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kryostaten mit ähnlichen Funktionsmerkmalen wie in 1a während der Vorkühlphase, jedoch in einem NMR-Spektrometer oder NMR-Tomographen mit einem Vertikalmagnetsystem; und

2b eine ähnliche Anordnung wie in 2a, aber in größerem Detail und während der Zwischenphase nach Erreichen der Zieltemperatur, wenn der Kurzschlussblock aus der Heatpipe entfernt wird, wobei hier außerdem zusätzlich eine Gaszufuhreinrichtung zum Einblasen des kryogenen Arbeitsmediums in den gemeinsamen Innenraum von Halsrohr, Heatpipe und Verdampferkammer vorhanden ist.

Die 1a, 2a und 2b zeigen jeweils in einer schematischen Vertikalschnittansicht Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Kryostaten, während 1b eine Kühlanordnung mit Heatpipe nach dem Stand der Technik zeigt.

Sämtliche in der Zeichnung dargestellten Kryostaten weisen einen Vakuumbehälter auf, in welchem eine Kammer mit mindestens einem zu kühlenden Objekt 10; 10' angeordnet ist, wobei an dem Vakuumbehälter mindestens ein hohler Kaltkopfturm 12 vorhanden ist, in den ein Halsrohr 4 ragt, welches die Kammer durch den Außenmantel 8; 8' des Vakuumbehälters hindurch mit dem Bereich außerhalb des Kryostaten verbindet, wobei das Halsrohr 4 geometrisch so ausgestaltet ist, dass ein Kaltkopf 1 eingebracht werden kann, der eine (in der Regel zweite) Kaltkopfstufe 7 aufweist, mit der ein kryogenes Arbeitsmedium gekühlt werden kann, welches dabei kondensiert und in einem Kondensationsbetrieb durch eine Heatpipe 5 in eine Verdampferkammer 6 fließt oder tropft, die über eine thermische Kontaktfläche 9; 9' mit dem zu kühlenden Objekt 10; 10' wärmeleitend verbunden ist, so dass das gekühlte kryogene Arbeitsmedium Wärme von dem zu kühlenden Objekt 10; 10' aufnehmen und über die Heatpipe 5 zur Kaltkopfstufe 7 transportieren kann.

Die das zu kühlende Objekt 10; 10' enthaltende Kammer ist innerhalb eines Vakuumbehälters von einem Strahlungsschild 2; 2' umgeben.

Zwischen dem Strahlungsschild 2; 2' und einer ersten Stufe des Kaltkopfes 1 ist eine thermisch gut leitende Verbindung 11 vorgesehen.

Das zu kühlende Objekt 10; 10' wird in der Regel eine supraleitende NMR-Spulenanordnung sein, die auf oder in einem Spulenkörper 3 montiert ist.

Erfindungsgemäß wird bei den in den 1a, 2a und 2b gezeigten Kryostaten während einer Vorkühlphase das zu kühlende Objekt 10; 10' auf eine Zieltemperatur des Arbeitsbereichs des kryogenen Arbeitsmediums vorgekühlt, in welchem die Heatpipe 5 effizient arbeiten kann, wobei zur Vorkühlung ein gut wärmeleitender, passgenauer Kurzschlussblock 14 durch das Halsrohr 4 in die Heatpipe 5 gesteckt wird, dessen eines freies Ende thermisch mit einer leistungsstarken Kühleinrichtung 13 verbunden ist, dessen anderes Ende die thermische Kontaktfläche 9; 9' berührt. In einer Zwischenphase nach Erreichen der Zieltemperatur wird der Kurzschlussblock 14 aus der Heatpipe 5 entfernt und anschließend während einer Betriebsphase durch die Heatpipe 5 im Kondensationsbetrieb Wärme übertragen.

Während der Entfernung des Kurzschlussblocks 14 aus dem Halsrohr 4 in der Zwischenphase sowie beim Einstecken/Aufsetzen der Kühleinrichtung 13 oder des Kaltkopfes 1 durch das Halsrohr 4 zu Beginn der Betriebsphase wird das kryogene Arbeitsmedium in den Innenraum des Halsrohres 4 eingeblasen, sodass die Heatpipe 5 mit dem kryogenen Arbeitsmedium beschickt wird.

Das kryogene Arbeitsmedium wird je nach dem in der Betriebsphase zu erreichenden Temperaturbereich ausgewählt aus Helium, Neon, Stickstoff, Wasserstoff oder Kohlendioxid.

In der Zwischenphase wird die leistungsstarke Kühleinrichtung 13 mit dem Kurzschlussblock 14 gegen einen zweistufigen Kryokühler mit einer Kaltkopfstufe 7 ausgetauscht.

Der erfindungsgemäße Kryostat zeichnet sich dadurch aus, dass eine Gaszufuhreinrichtung 15 zum Einblasen des kryogenen Arbeitsmediums in den gemeinsamen Innenraum von Halsrohr 4, Heatpipe 5 und Verdampferkammer 6 vorhanden ist, sodass ein Gasstrom in Richtung des Halsrohres vorlegbar ist, der bei der Entfernung des Kurzschlussblocks 14 aus dem Halsrohr 4 während der Zwischenphase sowie beim Einstecken der Heatpipe 5 durch das Halsrohr 4 zu Beginn der Betriebsphase verhindert, dass Luft und/oder Feuchtigkeit in den Kryostaten eindringt, und mit welchem gleichzeitig die Heatpipe 5 beschickt wird.

In der Regel wird eine Dichtungseinrichtung vorhanden sein, die den Gasaustausch von der Heatpipe 5 zur Außenluft verhindert.

Der Kurzschlussblock 14 ist an seinem Außenumfang geometrisch passgenau mit dem Außenumfang der Heatpipe 5 aus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit von > 200 W/m·K, insbesondere aus Kupfer oder reinem Aluminium, gefertigt.

Die leistungsstarke Kühleinrichtung 13 weist eine Kühlleistung von mindestens 300 W, vorzugsweise mindestens 500 W bei 80 K auf und ist durch eine Vakuum-Vorrichtung und/oder einen Isoliermantel vor unerwünschtem Wärmeeintrag von außen geschützt, da sie aus dem Halsrohr heraussteht und in diesem Bereich gegen lateralem Wärmeeintrag aus der Umgebung abgeschirmt werden muss.

Bei den in der Zeichnung dargestellten Ausführungsformen der Erfindung ist ein Tank mit flüssigem Helium vorhanden, mit welchem die thermische Kontaktfläche 9; 9' zu dem zu kühlenden Objekt 10; 10' gekühlt werden kann, wobei aber das zu kühlende Objekt 10; 10' selbst nicht in einem Tank mit flüssigem Helium angeordnet ist.

Bei der in 1a gezeigten Ausführungsform ist der erfindungsgemäße Kryostat Teil einer NMR-Apparatur mit einem Horizontalmagnetsystem.

1b zeigt zum Vergleich einen Kryostaten gemäß dem Stand der Technik, wie er etwa in der eingangs zitierten, zum Zeitpunkt der Einreichung der vorliegenden Erfindung noch unveröffentlichten Patentanmeldung DE 10 2014 218 773 beschrieben ist.

Die in den 2a und 2b dargestellten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Kryostaten sind jeweils Teil einer NMR-Apparatur mit einem Vertikalmagnetsystem.

2b zeigt eine Ausführungsform der Erfindung, bei welcher eine Gaszufuhreinrichtung 15 für das Kryogen während des Austauschs des Kurzschlussblocks 14 mit der leistungsstarke Kühleinrichtung 13 gegen einen Pulsrohrkühler vorgesehen ist. Die Flussrichtung des Kryogens während des Austauschs ist mit Pfeilen gekennzeichnet.

In einer vorteilhaften Ausführung ist die leistungsstarke Kühleinrichtung 13 kein Gifford-McMahon-Kühler, sondern ein Stirling Kühler. Diese Kühler sind noch effizienter, benötigen aber einen eigenen Kompressor und haben einen höheren Preis.

Vorzugsweise werden die leistungsstarke Kühleinrichtung 13 und der Pulsrohrkühler mit derselben Kompressoreinheit betrieben.

Bezugszeichenliste

1
Kaltkopf
2; 2'
Strahlungsschild
3
Spulenkörper
4
Halsrohr
5
Heatpipe
6
Verdampferkammer
7
Kaltkopfstufe (2. Stufe)
8; 8'
Außenmantel
9; 9'
thermische Kontaktfläche
10; 10'
zu kühlendes Objekt
11
Verbindung Strahlungsschild-Kaltkopf (1. Stufe)
12
Kaltkopfturm
13
Kühleinrichtung
14
Kurzschlussblock
15
Gaszufuhreinrichtung

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG

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Zitierte Patentliteratur

  • DE 102014218773 [0002, 0012, 0053]
  • DE 19533555 A1 [0008]
  • DE 102011078608 A1 [0010, 0011]