Title:
Verfahren umfassend eine kontinuierliche Kristallisation von Isomaltulose
Kind Code:
A1
Abstract:

Gegenstand der Erfindung ist Verfahren umfassend eine kontinuierliche Kristallisation von Isomaltulose.



Inventors:
Hengstermann, Axel, Dr. (48308, Senden, DE)
Münzner, Stefan (46282, Dorsten, DE)
Haberland, Jürgen, Dr. (45721, Haltern am See, DE)
Holtkamp, Manuel (40764, Langenfeld, DE)
Application Number:
DE102012216955A
Publication Date:
03/27/2014
Filing Date:
09/21/2012
Assignee:
Evonik Degussa GmbH, 45128 (DE)
International Classes:
Domestic Patent References:
DE3241788A1N/A1984-05-17
Foreign References:
EP09833742000-03-08
JPH03180172A1991-08-06
EP00289001981-05-20
EP01090091984-05-23
EP00497421982-04-21
Other References:
Proc. Res. Soc. Jpn. Sugar Refineries Technol. 33, 55-63 (1984), Zuckerindustrie 116, 197 (1991)
Claims:
1. Verfahren zur kontinuierlichen Kristallisation von Isomaltulose umfassend die Verfahrensschritte
A) Bereitstellen einer Feedl?sung enthaltend Isomaltulose und Wasser,
B) teilweises Entfernen des Wassers durch Verdampfen unter Erhalt einer Suspension von Isomaltulose-Kristallen,
C) Auftrennen der Suspension in einen isomaltulosehaltigen Feststoff und eine Mutterlauge und gegebenenfalls
D) Waschen des isomaltulosehaltigen Feststoffes.

2. Verfahren gem?? Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Feedl?sung des Verfahrensschrittes A) mindestens teilweise das direkte Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes, insbesondere D?nnsaft oder Dicksaft, enth?lt.

3. Verfahren gem?? mindestens einem der vorhergehenden Anspr?che, dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrensschritt B) in einem Temperaturbereich von 50?C bis 70?C, bevorzugt von 55?C bis 65?C, besonders bevorzugt von 58?C bis 62?C und in einem Druckbereich von 70 mbar bis 200 mbar, bevorzugt von 100 mbar bis 180, besonders bevorzugt von 110 mbar bis 140 mbar durchgef?hrt wird.

4. Verfahren gem?? mindestens einem der vorhergehenden Anspr?che, dadurch gekennzeichnet, dass die Auftrennung in Verfahrensschritt C) durch Zentrifugation erfolgt.

5. Verfahren gem?? mindestens einem der vorhergehenden Anspr?che, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen in Verfahrensschritt D) mit Wasser erfolgt.

6. Verfahren gem?? mindestens einem der vorhergehenden Anspr?che, dadurch gekennzeichnet, dass die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Fl?ssigkeit der Feedl?sung des Verfahrensschrittes A) zugef?hrt wird.

7. Verfahren gem?? mindestens einem der vorhergehenden Anspr?che,
dadurch gekennzeichnet,
dass es zus?tzlich die Verfahrensschritte umfasst
E) Abk?hlen der Mutterlauge aus Verfahrensschritt C) unter Erhalt einer zweiten Suspension von Isomaltulose-Kristallen,
F) Auftrennen der Suspension in einen zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff und eine zweite Mutterlauge und gegebenenfalls
G) Hinzuf?gen des zweiten isomaltulosehaltigen Feststoffes in die Feedl?sung des Verfahrensschrittes A).

8. Verfahren gem?? Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass in Verfahrensschritt E) die Mutterlauge aus Verfahrensschritt C) auf 10?C bis 30?C, bevorzugt auf 15?C bis 25?C, besonders bevorzugt auf 18?C bis 22?C abgek?hlt wird.

9. Verfahren gem?? Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Feedl?sung des Verfahrensschrittes A) den zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff aus Verfahrensschritt F) gel?st, die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Fl?ssigkeit und das direkte Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes enth?lt.

Description:
Gebiet der Erfindung

Gegenstand der Erfindung ist Verfahren umfassend eine kontinuierliche Kristallisation von Isomaltulose.

Stand der Technik

Die bekannten Verfahren zur Herstellung von hochreiner Isomaltulose basieren auf Isomerisierung einer w?ssrigen Saccharosel?sung, die aus ?Wei?zucker? oder ?Raffinadezucker?, daher aus gereinigter Saccharose, angesetzt wurde, und einer Abtrennung von Isomaltulose aus dem Isomerisierungsgemisch ?ber eine absatzweise Verdampfung des L?sungsmittels mit einer nachgeschalteten absatzweise betriebenen K?hlungskristallisation. Entsprechende Verfahren werden in DE3241788 und EP0983374 beschrieben.

Zur Erh?hung der Ausbeute wird die Mutterlauge weiter eingedampft und einer zweiten K?hlungskristallisation unterworfen. Alternativ wird die Mutterlauge mit frischer Saccharosel?sung vermischt und einer weiteren Isomerisierungstufe zugef?hrt. An die Prozessf?hrung der in diesen Verfahren beschriebenen Kristallisationen sind keine hohen Anforderung gestellt, da das Isomerisierungsgemisch ? begr?ndet in der eingesetzten, reinen Saccharose als Ausgangsstoff ? eine wenig komplexe und gut definierte Zusammensetzung darstellt, von der die Isomaltulose einfach abzutrennen ist.

Die bisher bekannten Kristallisationsverfahren sind ungeeignet, um Isomaltulose aus st?rker verunreinigten L?sungen in zufriedenstellender Qualit?t abzutrennen

Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren bereitzustellen, welches eine einfache Abtrennung von reiner Isomaltulose aus komplexen Zusammensetzungen, insbesondere stark gef?rbten Zusammensetzungen erm?glicht.

Beschreibung der Erfindung

Es wurde gefunden, dass die hergestellte Isomaltulose kontinuierlich wie nachfolgend beschrieben in hervorragender Qualit?t aus komplexen Zusammensetzungen, wie beispielsweise isomerisiertem Dicksaft, abgetrennt werden kann.

Zu dem wurde gefunden, dass die kontinuierliche Kristallisation von Isomaltulose Vorteile in der Durchf?hrung des Verfahrens aufweist.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur kontinuierlichen Kristallisation von Isomaltulose umfassend die Verfahrensschritte

  • A) Bereitstellen einer Feedl?sung enthaltend Isomaltulose und Wasser,
  • B) teilweises Entfernen des Wassers durch Verdampfen unter Erhalt einer Suspension von Isomaltulose-Kristallen,
  • C) Auftrennen der Suspension in einen isomaltulosehaltigen Feststoff und eine Mutterlauge und gegebenenfalls
  • D) Waschen des isomaltulosehaltigen Feststoffes.

Ein Vorteil des erfindungsgem??en Verfahrens ist die gleichbleibende Produktqualit?t durch den station?ren Anlagenzustand.

Noch ein weiterer Vorteil des erfindungsgem??en Verfahrens ist es, dass eine erh?hte apparatespezifische Raumzeitausbeute erreicht wird. Noch ein weiterer Vorteil des erfindungsgem??en Verfahrens ist der geringere Bedarf an Pufferbeh?ltern.

Noch ein weiterer Vorteil des erfindungsgem??en Verfahrens ist es, dass auf eine aufwendige Anzucht von Sattkristallen f?r die notwendige Impfprozedur verzichtet werden kann, da in einem kontinuierlichen Prozess Impfkristalle z.B. durch Pumpenabrieb, Kollision zweier Partikel untereinander und/oder mit der Kristallerwandung gezielt gebildet werden.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgem??en Verfahrens ist die m?gliche Energieeinsparung, da auf eine Saccharose Kristallisation im Rahmen der Bereitstellung von Isomaltulose verzichtet werden kann. Hierdurch ergibt sich ein weiterer Vorteil des erfindungsgem??en Verfahrens in Form der h?heren spezifischen Ausbeute bezogen auf eingesetzte Saccharose.

Unter dem Begriff ?zur kontinuierlichen Kristallisation? in Zusammenhang mit dem erfindungsgem??en Verfahren ist zu verstehen, dass das erfindungsgem??e Verfahren kontinuierlich durchgef?hrt wird. Somit werden mindestens zwei Verfahrensschritte, beispielsweise B) und C), gleichzeitig durchgef?hrt. Daher ist unter dem Begriff ?Verfahrensschritt? X, Y, Z auch keine diskrete, zeitlich getrennte Abfolge der Schritte zu verstehen, in dem Sinne von ?erst X abschlie?en, dann Y beginnen, wenn Y abgeschlossen dann erst Z beginnen?.

Alle angegebenen Prozent (%) sind, wenn nicht anders angegeben, Massenprozent.

In Verfahrensschritt A) wird eine Feedl?sung enthaltend Isomaltulose und Wasser bereitgestellt. Wie oben bereits erw?hnt erfolgt die origin?re Bereitstellung der Isomaltulose f?r Verfahrensschritt A) in der Regel ?ber eine, insbesondere enzymatische, Isomerisierung von Saccharose. Verfahren zu solcher Isomerisierung sind beispielsweise aus Proc. Res. Soc. Jpn. Sugar Refineries Technol. 33, 55?63 (1984), Zuckerindustrie 116, 197 (1991), der JP03180172, der EP0028900, der EP0109009 und der EP0049742 bekannt.

Zur Reduzierung der Herstellkosten und um besser Ausbeuten bezogen auf eingesetzte Saccharose zu erzielen, ist es erfindungsgem?? vorteilhaft und somit bevorzugt, wenn die in Verfahrensschritt A) bereitgestellte Feedl?sung enthaltend Isomaltulose und Wasser mindestens teilweise das direkte Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes enth?lt. Hierdurch enth?lt die bevorzugt eingesetzte Feedl?sung des erfindungsgem??en Verfahrens viele weitere, nicht charakterisierte und abzutrennende Nebenbestandteile, welche mit herk?mmlichen Verfahren nicht abzutrennen sind.

Unter dem Begriff ?direktes Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes? in Zusammenhang mit dem erfindungsgem??en Verfahren ist zu verstehen, dass zur Herstellung des Isomerisierungsproduktes ausgehend von einem saccharosehaltigen Pflanzensaft kein Kristallisationsschritt durchgef?hrt wurde und der Pflanzensaft direkt isomerisiert wurde.

Der saccharosehaltige Pflanzensaft ist bevorzugt ausgew?hlt aus D?nnsaft und Dicksaft, wobei letzterer besonders bevorzugt ist.

Unter dem Begriff ?D?nnsaft? ist im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung das Produkt zu verstehen, welches bei der Zuckerherstellung aus Zuckerr?ben oder Zuckerrohr nach der Saftreinigung vorliegt. D?nnsaft enth?lt typischerweise 10?20 Gew.-% Saccharose bezogen auf den gesamten Saft.

Unter dem Begriff ?Dicksaft? ist im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung der eingedickte ?D?nnsaft? zu verstehen, welcher mehr als 20 Gew.-% Saccharose bezogen auf den gesamten Saft enth?lt.

Ein erfindungsgem?? bevorzugtes Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrensschritt B) in einem Temperaturbereich von 50?C bis 70?C, bevorzugt von 55?C bis 65?C, besonders bevorzugt von 58?C bis 62?C und in einem Druckbereich von 70 mbar bis 200 mbar, bevorzugt von 100 mbar bis 180, besonders bevorzugt von 110 mbar bis 140 mbar durchgef?hrt wird. Insbesondere ist es in diesem Zusammenhang bevorzugt, dass in dem erfindungsgem??en Verfahren der Verfahrensschritt B) in einem Temperaturbereich von 58?C bis 62?C und in einem Druckbereich von 110 mbar bis 140 mbar durchgef?hrt wird.

Durch die Variation des Abdampfgrades k?nnen unterschiedliche Feststoffgehalte bzw. Ausbeuten angefahren werden, dies kann beispielsweise ?ber die Verweilzeit in Verfahrensschritt D) gesteuert werden. Es ist vorteilhaft und somit bevorzugt, wenn in Verfahrensschritt D) so viel Wasser entfernt wird, so dass bezogen auf die Suspension diese 20 Gew.-% bis 70 Gew.-%, bevorzugt 30 Gew.-% bis 65 Gew.-%, besonders bevorzugt 40 Gew.-% bis 60 Gew.-% Isomaltulose enth?lt.

In Verfahrensschritt E) k?nnen s?mtliche dem Fachmann bekannten Verfahren zur Trennung von Feststoffen von Fl?ssigkeiten eingesetzt werden, wie beispielsweise Zentrifugation, Sedimentation, Dekantation, Trennen im Schwerefeld und Filtration. Ein erfindungsgem?? bevorzugtes Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Auftrennung in Verfahrensschritt E) durch Zentrifugation erfolgt.

Es ist erfindungsgem?? bevorzugt, dass das Waschen in Verfahrensschritt F) mit Wasser erfolgt, insbesondere mit Wasser, welches eine Temperatur von 20?C bis 90?C, bevorzugt von 30?C bis 80?C, besonders bevorzugt von 50?C bis 70?C aufweist

Um die Ausbeute an Isomaltulose zu steigern und Produktverluste zu vermeiden, ist es erfindungsgem?? bevorzugt, dass die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Fl?ssigkeit, insbesondere das zum Waschen eingesetzte Wasser, der Feedl?sung des Verfahrensschrittes A) zugef?hrt wird.

Ein erfindungsgem?? bevorzugtes Verfahren ist somit dadurch gekennzeichnet, dass die Feedl?sung des Verfahrensschrittes A) enthaltend Isomaltulose und Wasser die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Fl?ssigkeit enth?lt; insbesondere bevorzugt enth?lt die Feedl?sung die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Fl?ssigkeit und das direkte Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes.

Um denselben technischen Effekt zu erzielen, ist es bevorzugt, dass das erfindungsgem??e Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass es zus?tzlich die Verfahrensschritte umfasst

  • E) Abk?hlen der Mutterlauge aus Verfahrensschritt C) unter Erhalt einer zweiten Suspension von Isomaltulose-Kristallen,
  • F) Auftrennen der Suspension in einen zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff und eine zweite Mutterlauge und gegebenenfalls
  • G) L?sen des zweiten isomaltulosehaltigen Feststoffes in der Feedl?sung des Verfahrensschrittes A).

Um dieses bevorzugte Verfahren m?glichst energetisch g?nstig fahren zu k?nnen, ist es bevorzugt dass neben Verfahrensschritt B) auch Verfahrensschritt C) in einem Temperaturbereich von 50?C bis 70?C, bevorzugt von 55?C bis 65?C, besonders bevorzugt von 58?C bis 62?C und in einem Druckbereich von 70 mbar bis 200 mbar, bevorzugt von 100 mbar bis 180, besonders bevorzugt von 110 mbar bis 140 mbar durchgef?hrt wird.

Insbesondere ist es in diesem Zusammenhang bevorzugt, dass neben Verfahrensschritt B) auch Verfahrensschritt C) in einem Temperaturbereich von 58?C bis 62?C und in einem Druckbereich von 110 mbar bis 140 mbar durchgef?hrt wird.

Ein bevorzugtes, erfindungsgem??es Verfahren ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, dass in Verfahrensschritt E) die Mutterlauge aus Verfahrensschritt C) auf 10?C bis 30?C, bevorzugt auf 15?C bis 25?C, besonders bevorzugt auf 18?C bis 22?C abgek?hlt wird. Verfahrensschritt E) wird insbesondere bei Normaldruck, daher bei 0,90 bis 1,10 bar absolut, durchgef?hrt.

In Verfahrensschritt F) des bevorzugten, erfindungsgem??en Verfahrens lassen sich dieselben Verfahren zur Trennung von Feststoffen von Fl?ssigkeiten einsetzen wie in Verfahrensschritt C) des erfindungsgem??en Verfahrens, um einen zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff und eine zweite Mutterlauge zu erhalten; Verfahrensschritt F) wird bevorzugt bei 10?C bis 30?C, bevorzugt bei 15?C bis 25?C, besonders bevorzugt bei 18?C bis 22?C durchgef?hrt.

Der zweite isomaltulosehaltige Feststoff kann zu Endprodukten weiterverarbeitet werden oder aber ? wie vorgeschlagen ? in Verfahrensschritt G) in die Feedl?sung des Verfahrensschrittes A) hinzugef?gt werden, wobei es bevorzugt ist, dass der zweite isomaltulosehaltige Feststoff nach Hinzuf?gen in die Feedl?sung des Verfahrensschrittes A) in dieser gel?st vorliegt.

In einem erfindungsgem?? bevorzugten Verfahren wird Verfahrensschritt G) durchgef?hrt. Ein erfindungsgem?? bevorzugtes Verfahren ist somit dadurch gekennzeichnet, dass die Feedl?sung des Verfahrensschrittes A) enthaltend Isomaltulose und Wasser den zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff aus Verfahrensschritt F) enth?lt; insbesondere bevorzugt enth?lt die Feedl?sung den zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff aus Verfahrensschritt F) gel?st, die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Fl?ssigkeit und das direkte Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes; besonders bevorzugt besteht die Feedl?sung aus den drei Komponenten und Wasser.

In den nachfolgend aufgef?hrten Beispielen wird die vorliegende Erfindung beispielhaft beschrieben, ohne dass die Erfindung, deren Anwendungsbreite sich aus der gesamten Beschreibung und den Anspr?chen ergibt, auf die in den Beispielen genannten Ausf?hrungsformen beschr?nkt sein soll.

Folgende Abbildungen sind Bestandteil der Beispiele:

: Beispielhafte, technischen Prozessf?hrung

Beispiele: Kontinuierliche Kristallisation von Isomaltulose aus isomerisiertem Dicksaft

Die Kristallisation der Isomaltulose wurde mit Hilfe einer Mixed Suspension Mixed Product Removal(MSMPR)-Apparatur durchgef?hrt. Das effektiv nutzbare Volumen betr?gt 3 Liter.

F?r die Fest-Fl?ssig-Trennung und Kristallw?sche stand eine Filterkorb-Zentrifuge der Fa. Cepa mit einem Korbdurchmesser von 200 mm zur Verf?gung. ?ber ein Einsteckrohr konnte der Filterkuchen mit Reinstwasser gewaschen werden.

Stufe 1

Als Ausgangsmaterial stand ein mit Protaminobacter rubrum isomeriserter Dicksaft Feedstrom zur Verf?gung. Der isomeriserte Dicksaft verf?gt ?ber einen Trockensubstanzgehalt von ca. 41 Gew.-%. Die Zusammensetzung bzgl. der enthaltenen Zucker und Isomerisationsprodukt ist Tabelle 1 zu entnehmen.

Wasser [wt%] 59,0%Fructose [wt%] 1,4%Glucose [wt%] 0,8%Saccharose [wt%] 3,4%Isomaltulose [wt%] 30,6%Trehalulose [wt%] 2,8%Melezitose [wt%] 0,0%Rest [wt%] 2,0%
Tabelle 1 Zusammensetzung isomerisierter Dicksaft

Der isomerisierte Dicksaft wurde im Vorlagebeh?lter auf eine Temperatur von ca. 60?C temperiert. ?ber die Kolbendosierpumpe wurde ein Volumenstrom von 2 kg/h eingestellt. Der isomeriserte Dicksaft wurde mit einer Temperatur von 60?C ?ber ein abgetauchtes Einspeiserohr in die umgew?lzte Kristallsuspension eingefahren. Im Kristaller wurde bei einer Temperatur von ca. 60?C und einem Druck von 110?140 mbar abs. ein Destillatstrom von 1 kg/h eingestellt. Durch die Wasserverdampfung wurde die L?sung kontinuierlich auf einen konstanten Wert ?bers?ttigt. Die ?bers?ttigung im Kristaller wurde mit Hilfe der bereits vorhandenen Kristalle und Kristallkeime abgebaut, so dass ein effizientes Kristallwachstum stattfand. Aus dem Kristaller wurde absatzweise jede Stunde ein Suspensionsstrom von ca. 1 kg/h abgenommen.

Die Kristallsuspension wurde bei einer Drehzahl von 500 rpm in die Zentrifuge eingegeben. Die Fest-Fl?ssig-Trennung erfolgte dann f?r 2 min bei einer Drehzahl von 1000 rpm. Die bei der Fest-Fl?ssig-Trennung anfallende Mutterlauge wurde verwogen. Aus der Differenz zwischen eingef?llter Masse und Mutterlauge wurde eine theoretische Feststoffmenge ermittelt. Bezogen auf die theoretische Feststoffmenge wurde der Feststoff mit 10% Reinstwasser bei einer Drehzahl von 500 rpm gewaschen. Zur Entfeuchtung wurde die Drehzahl der Zentrifuge auf 4000 rpm f?r ca. 2 min angehoben. Im Anschluss konnte der Feststoff aus der Zentrifuge entnommen werden. Im Durchschnitt ergibt sich aus 1 kg/h Suspension 0,40 kg/h Feststoff. Bei einer Dichte der Suspension von 1,3 kg/L und einem mittleren Hold Up von 3,5 L entspricht dies einer Verweilzeit von 4,5 h.

Der abgetrennte Feststoff wies die folgende Zusammensetzung auf:

Fructose [wt%] 0,05%Glukose [wt%] 0,05%Saccharose [wt%] 0,0%Isomaltulose [wt%] 99,5%Trehalulose [wt%] 0,4%Melizitose [wt%] 0,0%Rest [wt%] 0,0%
Tabelle 2 Zusammensetzung des gewaschenen Feststoffs

F?r die Stufe 1 l?sst sich damit eine Isomaltulose-Ausbeute von 62% errechnen.

Die abgetrennte Mutterlauge der Stufe 1 weist folgende Zusammensetzung auf:

Wasser [wt%] 30,0%Fructose [wt%] 4,6%Glukose [wt%] 2,6%Saccharose [wt%] 11,3%Isomaltulose [wt%] 35,7%Trehalulose [wt%] 9,2%Melizitose [wt%] 0,0%Rest [wt%] 6,6%
Tabelle 3 Zusammensetzung der Mutterlauge Stufe 1

Stufe 2

Zur Ausbeutesteigerung konnte die Mutterlauge dann in einer weiteren Stufe behandelt werden. Dies erfolgte ?ber eine sog. K?hlungskristallisation von 60?C auf ca. 20?C. Im Versuch wurde die Mutterlauge hierf?r in der Feedvorlage bei 60?C temperiert und ?ber die Kolbendosierpumpe in den Kristaller bei Normaldruck eingefahren. Der Zulaufstrom betrug 0,6 kg/h. Der Kristaller wurde im kontinuierlichen Betrieb bei 20?C gefahren. Durch die Temperaturabsenkung wurde die S?ttigungsgrenze der L?sung ?berschritten. Die erzeugte ?bers?ttigung wurde im Kristaller durch Kristallwachstum auf den gebildeten Prim?rpartikeln abgebaut. Aus dem Kristaller wurde eine Suspension mit einem Feststoffgehalt ca. 27% entnommen. Die Kristallsuspension wurde bei einer Drehzahl von 500 rpm in die Zentrifuge eingegeben. Anschlie?end erfolgte die Fest-Fl?ssig-Trennung dann f?r 2 min bei einer Drehzahl von 4000 rpm. Auf eine Kristallw?sche des Feststoffs wurde verzichtet. Die Ausbeute der zweiten Kristallisationsstufe betr?gt bei einem abgetrennten Feststoff von 0,137 kg/h ca. 20,1%. F?r das Gesamtverfahren ergibt damit eine Gesamtausbeute von 85,1%. Nachfolgend sind die Zusammensetzungen der Mutterlauge und des Feststoffs aus der zweiten Kristallisationsstufe aufgef?hrt.

Wasser [wt%] 37,1%Fructose [wt%] 5,7%Glukose [wt%] 3,2%Saccharose [wt%] 14,0%Isomaltulose [wt%] 20,4%Trehalulose [wt%] 11,4%Melizitose [wt%] 0,0%Rest [wt%] 8,3%
Tabelle 4 Zusammensetzung der Mutterlauge Stufe 2Wasser [wt%] 4,7%Fructose [wt%] 1,3%Glukose [wt%] 0,8%Saccharose [wt%] 3,3%Isomaltulose [wt%] 90,0%Trehalulose [wt%] 1,4%Melizitose [wt%] 0,0%Rest [wt%] 1,0%
Tabelle 5 Zusammensetzung der Feststoffe Stufe 2

Beispiel einer technischen Prozessf?hrung

Eine m?gliche, technische Prozessf?hrung eines erfindungem?? bevorzugten Verfahrens ist in dargestellt:
Die Feedl?sung enthaltend Isomaltulose (1) wird zu Beginn des Prozess dazu verwendet, um den nicht gewaschenen Feststoff (14) aus der Kristallisationsstufe S2 (D) und das Waschwasser (10) aus der Kristallw?sche (B) r?ckzul?sen. Der Gesamtstrom (3) wird dann in die Verdampfungskristallisation S1 (A) eingefahren. Hierin wird durch Verdampfen bei 60?C und einem Druck von 110?140 mbar eines entsprechenden Wasseranteils (5) die L?slichkeit von Isomaltulose ?berschritten, so dass Isomaltulose auskristallisiert und als Suspension (4) aus der Verdampfungskristallisation (A) in die Fest-Fl?ssig-Trennung/Kristallw?sche (B) gefahren werden kann. In der Fest-Fl?ssig-Trennung/Kristallw?sche (B) werden die Isomaltulose-Kristalle von der Mutterlauge (11) abgetrennt. Der mit Mutterlauge behaftete Feststoff wird mit Reinstwasser (7) gewaschen. Die gewaschenen Kristalle (6) werden zur Produktkonfektionierung (C) gefahren. Die Produktkonfektionierung kann dabei als Trocknung oder als L?sestation mit Reinstwasser (9) ausgef?hrt sein. Zur Ausbeutesteigerung wird die Mutterlauge (11) einer K?hlungskristallisation (D) zugef?hrt. Hierin wird die L?sung im kontinuierlichen Verfahren von 60?C auf eine Temperatur von 20?C heruntergek?hlt. Dabei wird die die L?slichkeitsgrenze von Isomaltulose ?berschritten, so dass Isomaltulose auskristallisiert und eine Suspension (12) gebildet wird. Die Suspension (12) wird von der K?hlungskristallisation (D) der Fest-Fl?ssig-Trennung (E) zugef?hrt. Hierin werden die erzeugten Kristalle (14) von der Mutterlauge (13) getrennt. Die Kristalle werden nicht gewaschen. Die Mutterlauge (13) verl?sst das Verfahren. Der Feststoff (14) wird zur Rekristallisation im Isomaltulose Feedstrom (1) wieder aufgel?st.

1 Feedl?sung 8 Produkt2 Feedl?sung + Feststoff S2 9 Reinstwasser (bei Bedarf)3 Feedl?sung + Feststoff S2 + Waschwasser S1 10 Waschwasser4 Suspension S1 11 Mutterlauge S15 Destillat S1 12 Suspension S26 Feststoff S1 13 Mutterlauge S27 Reinstwasser 14 Feststoff S2
Tabelle 6 Stoffstromtabelle

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG

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Zitierte Patentliteratur

  • DE 3241788 [0002]
  • EP 0983374 [0002]
  • JP 03180172 [0015]
  • EP 0028900 [0015]
  • EP 0109009 [0015]
  • EP 0049742 [0015]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

  • Proc. Res. Soc. Jpn. Sugar Refineries Technol. 33, 55?63 (1984), Zuckerindustrie 116, 197 (1991) [0015]