Title:
Verfahren umfassend eine kontinuierliche Kristallisation von Isomaltulose
Kind Code:
A1
Abstract:

Gegenstand der Erfindung ist Verfahren umfassend eine kontinuierliche Kristallisation von Isomaltulose.



Inventors:
Hengstermann, Axel, Dr. (48308, Senden, DE)
Münzner, Stefan (46282, Dorsten, DE)
Haberland, Jürgen, Dr. (45721, Haltern am See, DE)
Holtkamp, Manuel (40764, Langenfeld, DE)
Application Number:
DE102012216955A
Publication Date:
03/27/2014
Filing Date:
09/21/2012
Assignee:
Evonik Degussa GmbH, 45128 (DE)
International Classes:
Domestic Patent References:
DE3241788A1N/A1984-05-17
Foreign References:
EP09833742000-03-08
JPH03180172A1991-08-06
EP00289001981-05-20
EP01090091984-05-23
EP00497421982-04-21
Other References:
Proc. Res. Soc. Jpn. Sugar Refineries Technol. 33, 55-63 (1984), Zuckerindustrie 116, 197 (1991)
Claims:
1. Verfahren zur kontinuierlichen Kristallisation von Isomaltulose umfassend die Verfahrensschritte
A) Bereitstellen einer Feedlösung enthaltend Isomaltulose und Wasser,
B) teilweises Entfernen des Wassers durch Verdampfen unter Erhalt einer Suspension von Isomaltulose-Kristallen,
C) Auftrennen der Suspension in einen isomaltulosehaltigen Feststoff und eine Mutterlauge und gegebenenfalls
D) Waschen des isomaltulosehaltigen Feststoffes.

2. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Feedlösung des Verfahrensschrittes A) mindestens teilweise das direkte Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes, insbesondere Dünnsaft oder Dicksaft, enthält.

3. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrensschritt B) in einem Temperaturbereich von 50°C bis 70°C, bevorzugt von 55°C bis 65°C, besonders bevorzugt von 58°C bis 62°C und in einem Druckbereich von 70 mbar bis 200 mbar, bevorzugt von 100 mbar bis 180, besonders bevorzugt von 110 mbar bis 140 mbar durchgeführt wird.

4. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Auftrennung in Verfahrensschritt C) durch Zentrifugation erfolgt.

5. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen in Verfahrensschritt D) mit Wasser erfolgt.

6. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Flüssigkeit der Feedlösung des Verfahrensschrittes A) zugeführt wird.

7. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass es zusätzlich die Verfahrensschritte umfasst
E) Abkühlen der Mutterlauge aus Verfahrensschritt C) unter Erhalt einer zweiten Suspension von Isomaltulose-Kristallen,
F) Auftrennen der Suspension in einen zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff und eine zweite Mutterlauge und gegebenenfalls
G) Hinzufügen des zweiten isomaltulosehaltigen Feststoffes in die Feedlösung des Verfahrensschrittes A).

8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass in Verfahrensschritt E) die Mutterlauge aus Verfahrensschritt C) auf 10°C bis 30°C, bevorzugt auf 15°C bis 25°C, besonders bevorzugt auf 18°C bis 22°C abgekühlt wird.

9. Verfahren gemäß Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Feedlösung des Verfahrensschrittes A) den zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff aus Verfahrensschritt F) gelöst, die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Flüssigkeit und das direkte Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes enthält.

Description:
Gebiet der Erfindung

Gegenstand der Erfindung ist Verfahren umfassend eine kontinuierliche Kristallisation von Isomaltulose.

Stand der Technik

Die bekannten Verfahren zur Herstellung von hochreiner Isomaltulose basieren auf Isomerisierung einer wässrigen Saccharoselösung, die aus „Weißzucker” oder „Raffinadezucker”, daher aus gereinigter Saccharose, angesetzt wurde, und einer Abtrennung von Isomaltulose aus dem Isomerisierungsgemisch über eine absatzweise Verdampfung des Lösungsmittels mit einer nachgeschalteten absatzweise betriebenen Kühlungskristallisation. Entsprechende Verfahren werden in DE3241788 und EP0983374 beschrieben.

Zur Erhöhung der Ausbeute wird die Mutterlauge weiter eingedampft und einer zweiten Kühlungskristallisation unterworfen. Alternativ wird die Mutterlauge mit frischer Saccharoselösung vermischt und einer weiteren Isomerisierungstufe zugeführt. An die Prozessführung der in diesen Verfahren beschriebenen Kristallisationen sind keine hohen Anforderung gestellt, da das Isomerisierungsgemisch – begründet in der eingesetzten, reinen Saccharose als Ausgangsstoff – eine wenig komplexe und gut definierte Zusammensetzung darstellt, von der die Isomaltulose einfach abzutrennen ist.

Die bisher bekannten Kristallisationsverfahren sind ungeeignet, um Isomaltulose aus stärker verunreinigten Lösungen in zufriedenstellender Qualität abzutrennen

Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren bereitzustellen, welches eine einfache Abtrennung von reiner Isomaltulose aus komplexen Zusammensetzungen, insbesondere stark gefärbten Zusammensetzungen ermöglicht.

Beschreibung der Erfindung

Es wurde gefunden, dass die hergestellte Isomaltulose kontinuierlich wie nachfolgend beschrieben in hervorragender Qualität aus komplexen Zusammensetzungen, wie beispielsweise isomerisiertem Dicksaft, abgetrennt werden kann.

Zu dem wurde gefunden, dass die kontinuierliche Kristallisation von Isomaltulose Vorteile in der Durchführung des Verfahrens aufweist.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur kontinuierlichen Kristallisation von Isomaltulose umfassend die Verfahrensschritte

  • A) Bereitstellen einer Feedlösung enthaltend Isomaltulose und Wasser,
  • B) teilweises Entfernen des Wassers durch Verdampfen unter Erhalt einer Suspension von Isomaltulose-Kristallen,
  • C) Auftrennen der Suspension in einen isomaltulosehaltigen Feststoff und eine Mutterlauge und gegebenenfalls
  • D) Waschen des isomaltulosehaltigen Feststoffes.

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die gleichbleibende Produktqualität durch den stationären Anlagenzustand.

Noch ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, dass eine erhöhte apparatespezifische Raumzeitausbeute erreicht wird. Noch ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der geringere Bedarf an Pufferbehältern.

Noch ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, dass auf eine aufwendige Anzucht von Sattkristallen für die notwendige Impfprozedur verzichtet werden kann, da in einem kontinuierlichen Prozess Impfkristalle z.B. durch Pumpenabrieb, Kollision zweier Partikel untereinander und/oder mit der Kristallerwandung gezielt gebildet werden.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die mögliche Energieeinsparung, da auf eine Saccharose Kristallisation im Rahmen der Bereitstellung von Isomaltulose verzichtet werden kann. Hierdurch ergibt sich ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens in Form der höheren spezifischen Ausbeute bezogen auf eingesetzte Saccharose.

Unter dem Begriff „zur kontinuierlichen Kristallisation” in Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist zu verstehen, dass das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird. Somit werden mindestens zwei Verfahrensschritte, beispielsweise B) und C), gleichzeitig durchgeführt. Daher ist unter dem Begriff „Verfahrensschritt” X, Y, Z auch keine diskrete, zeitlich getrennte Abfolge der Schritte zu verstehen, in dem Sinne von „erst X abschließen, dann Y beginnen, wenn Y abgeschlossen dann erst Z beginnen”.

Alle angegebenen Prozent (%) sind, wenn nicht anders angegeben, Massenprozent.

In Verfahrensschritt A) wird eine Feedlösung enthaltend Isomaltulose und Wasser bereitgestellt. Wie oben bereits erwähnt erfolgt die originäre Bereitstellung der Isomaltulose für Verfahrensschritt A) in der Regel über eine, insbesondere enzymatische, Isomerisierung von Saccharose. Verfahren zu solcher Isomerisierung sind beispielsweise aus Proc. Res. Soc. Jpn. Sugar Refineries Technol. 33, 55–63 (1984), Zuckerindustrie 116, 197 (1991), der JP03180172, der EP0028900, der EP0109009 und der EP0049742 bekannt.

Zur Reduzierung der Herstellkosten und um besser Ausbeuten bezogen auf eingesetzte Saccharose zu erzielen, ist es erfindungsgemäß vorteilhaft und somit bevorzugt, wenn die in Verfahrensschritt A) bereitgestellte Feedlösung enthaltend Isomaltulose und Wasser mindestens teilweise das direkte Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes enthält. Hierdurch enthält die bevorzugt eingesetzte Feedlösung des erfindungsgemäßen Verfahrens viele weitere, nicht charakterisierte und abzutrennende Nebenbestandteile, welche mit herkömmlichen Verfahren nicht abzutrennen sind.

Unter dem Begriff „direktes Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes” in Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist zu verstehen, dass zur Herstellung des Isomerisierungsproduktes ausgehend von einem saccharosehaltigen Pflanzensaft kein Kristallisationsschritt durchgeführt wurde und der Pflanzensaft direkt isomerisiert wurde.

Der saccharosehaltige Pflanzensaft ist bevorzugt ausgewählt aus Dünnsaft und Dicksaft, wobei letzterer besonders bevorzugt ist.

Unter dem Begriff „Dünnsaft” ist im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung das Produkt zu verstehen, welches bei der Zuckerherstellung aus Zuckerrüben oder Zuckerrohr nach der Saftreinigung vorliegt. Dünnsaft enthält typischerweise 10–20 Gew.-% Saccharose bezogen auf den gesamten Saft.

Unter dem Begriff „Dicksaft” ist im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung der eingedickte „Dünnsaft” zu verstehen, welcher mehr als 20 Gew.-% Saccharose bezogen auf den gesamten Saft enthält.

Ein erfindungsgemäß bevorzugtes Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrensschritt B) in einem Temperaturbereich von 50°C bis 70°C, bevorzugt von 55°C bis 65°C, besonders bevorzugt von 58°C bis 62°C und in einem Druckbereich von 70 mbar bis 200 mbar, bevorzugt von 100 mbar bis 180, besonders bevorzugt von 110 mbar bis 140 mbar durchgeführt wird. Insbesondere ist es in diesem Zusammenhang bevorzugt, dass in dem erfindungsgemäßen Verfahren der Verfahrensschritt B) in einem Temperaturbereich von 58°C bis 62°C und in einem Druckbereich von 110 mbar bis 140 mbar durchgeführt wird.

Durch die Variation des Abdampfgrades können unterschiedliche Feststoffgehalte bzw. Ausbeuten angefahren werden, dies kann beispielsweise über die Verweilzeit in Verfahrensschritt D) gesteuert werden. Es ist vorteilhaft und somit bevorzugt, wenn in Verfahrensschritt D) so viel Wasser entfernt wird, so dass bezogen auf die Suspension diese 20 Gew.-% bis 70 Gew.-%, bevorzugt 30 Gew.-% bis 65 Gew.-%, besonders bevorzugt 40 Gew.-% bis 60 Gew.-% Isomaltulose enthält.

In Verfahrensschritt E) können sämtliche dem Fachmann bekannten Verfahren zur Trennung von Feststoffen von Flüssigkeiten eingesetzt werden, wie beispielsweise Zentrifugation, Sedimentation, Dekantation, Trennen im Schwerefeld und Filtration. Ein erfindungsgemäß bevorzugtes Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Auftrennung in Verfahrensschritt E) durch Zentrifugation erfolgt.

Es ist erfindungsgemäß bevorzugt, dass das Waschen in Verfahrensschritt F) mit Wasser erfolgt, insbesondere mit Wasser, welches eine Temperatur von 20°C bis 90°C, bevorzugt von 30°C bis 80°C, besonders bevorzugt von 50°C bis 70°C aufweist

Um die Ausbeute an Isomaltulose zu steigern und Produktverluste zu vermeiden, ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Flüssigkeit, insbesondere das zum Waschen eingesetzte Wasser, der Feedlösung des Verfahrensschrittes A) zugeführt wird.

Ein erfindungsgemäß bevorzugtes Verfahren ist somit dadurch gekennzeichnet, dass die Feedlösung des Verfahrensschrittes A) enthaltend Isomaltulose und Wasser die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Flüssigkeit enthält; insbesondere bevorzugt enthält die Feedlösung die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Flüssigkeit und das direkte Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes.

Um denselben technischen Effekt zu erzielen, ist es bevorzugt, dass das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass es zusätzlich die Verfahrensschritte umfasst

  • E) Abkühlen der Mutterlauge aus Verfahrensschritt C) unter Erhalt einer zweiten Suspension von Isomaltulose-Kristallen,
  • F) Auftrennen der Suspension in einen zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff und eine zweite Mutterlauge und gegebenenfalls
  • G) Lösen des zweiten isomaltulosehaltigen Feststoffes in der Feedlösung des Verfahrensschrittes A).

Um dieses bevorzugte Verfahren möglichst energetisch günstig fahren zu können, ist es bevorzugt dass neben Verfahrensschritt B) auch Verfahrensschritt C) in einem Temperaturbereich von 50°C bis 70°C, bevorzugt von 55°C bis 65°C, besonders bevorzugt von 58°C bis 62°C und in einem Druckbereich von 70 mbar bis 200 mbar, bevorzugt von 100 mbar bis 180, besonders bevorzugt von 110 mbar bis 140 mbar durchgeführt wird.

Insbesondere ist es in diesem Zusammenhang bevorzugt, dass neben Verfahrensschritt B) auch Verfahrensschritt C) in einem Temperaturbereich von 58°C bis 62°C und in einem Druckbereich von 110 mbar bis 140 mbar durchgeführt wird.

Ein bevorzugtes, erfindungsgemäßes Verfahren ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, dass in Verfahrensschritt E) die Mutterlauge aus Verfahrensschritt C) auf 10°C bis 30°C, bevorzugt auf 15°C bis 25°C, besonders bevorzugt auf 18°C bis 22°C abgekühlt wird. Verfahrensschritt E) wird insbesondere bei Normaldruck, daher bei 0,90 bis 1,10 bar absolut, durchgeführt.

In Verfahrensschritt F) des bevorzugten, erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich dieselben Verfahren zur Trennung von Feststoffen von Flüssigkeiten einsetzen wie in Verfahrensschritt C) des erfindungsgemäßen Verfahrens, um einen zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff und eine zweite Mutterlauge zu erhalten; Verfahrensschritt F) wird bevorzugt bei 10°C bis 30°C, bevorzugt bei 15°C bis 25°C, besonders bevorzugt bei 18°C bis 22°C durchgeführt.

Der zweite isomaltulosehaltige Feststoff kann zu Endprodukten weiterverarbeitet werden oder aber – wie vorgeschlagen – in Verfahrensschritt G) in die Feedlösung des Verfahrensschrittes A) hinzugefügt werden, wobei es bevorzugt ist, dass der zweite isomaltulosehaltige Feststoff nach Hinzufügen in die Feedlösung des Verfahrensschrittes A) in dieser gelöst vorliegt.

In einem erfindungsgemäß bevorzugten Verfahren wird Verfahrensschritt G) durchgeführt. Ein erfindungsgemäß bevorzugtes Verfahren ist somit dadurch gekennzeichnet, dass die Feedlösung des Verfahrensschrittes A) enthaltend Isomaltulose und Wasser den zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff aus Verfahrensschritt F) enthält; insbesondere bevorzugt enthält die Feedlösung den zweiten isomaltulosehaltigen Feststoff aus Verfahrensschritt F) gelöst, die in Verfahrensschritt D) zum Waschen eingesetzte Flüssigkeit und das direkte Isomerisierungsprodukt eines saccharosehaltigen Pflanzensaftes; besonders bevorzugt besteht die Feedlösung aus den drei Komponenten und Wasser.

In den nachfolgend aufgeführten Beispielen wird die vorliegende Erfindung beispielhaft beschrieben, ohne dass die Erfindung, deren Anwendungsbreite sich aus der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen ergibt, auf die in den Beispielen genannten Ausführungsformen beschränkt sein soll.

Folgende Abbildungen sind Bestandteil der Beispiele:

: Beispielhafte, technischen Prozessführung

Beispiele: Kontinuierliche Kristallisation von Isomaltulose aus isomerisiertem Dicksaft

Die Kristallisation der Isomaltulose wurde mit Hilfe einer Mixed Suspension Mixed Product Removal(MSMPR)-Apparatur durchgeführt. Das effektiv nutzbare Volumen beträgt 3 Liter.

Für die Fest-Flüssig-Trennung und Kristallwäsche stand eine Filterkorb-Zentrifuge der Fa. Cepa mit einem Korbdurchmesser von 200 mm zur Verfügung. Über ein Einsteckrohr konnte der Filterkuchen mit Reinstwasser gewaschen werden.

Stufe 1

Als Ausgangsmaterial stand ein mit Protaminobacter rubrum isomeriserter Dicksaft Feedstrom zur Verfügung. Der isomeriserte Dicksaft verfügt über einen Trockensubstanzgehalt von ca. 41 Gew.-%. Die Zusammensetzung bzgl. der enthaltenen Zucker und Isomerisationsprodukt ist Tabelle 1 zu entnehmen.

Wasser [wt%] 59,0%Fructose [wt%] 1,4%Glucose [wt%] 0,8%Saccharose [wt%] 3,4%Isomaltulose [wt%] 30,6%Trehalulose [wt%] 2,8%Melezitose [wt%] 0,0%Rest [wt%] 2,0%
Tabelle 1 Zusammensetzung isomerisierter Dicksaft

Der isomerisierte Dicksaft wurde im Vorlagebehälter auf eine Temperatur von ca. 60°C temperiert. Über die Kolbendosierpumpe wurde ein Volumenstrom von 2 kg/h eingestellt. Der isomeriserte Dicksaft wurde mit einer Temperatur von 60°C über ein abgetauchtes Einspeiserohr in die umgewälzte Kristallsuspension eingefahren. Im Kristaller wurde bei einer Temperatur von ca. 60°C und einem Druck von 110–140 mbar abs. ein Destillatstrom von 1 kg/h eingestellt. Durch die Wasserverdampfung wurde die Lösung kontinuierlich auf einen konstanten Wert übersättigt. Die Übersättigung im Kristaller wurde mit Hilfe der bereits vorhandenen Kristalle und Kristallkeime abgebaut, so dass ein effizientes Kristallwachstum stattfand. Aus dem Kristaller wurde absatzweise jede Stunde ein Suspensionsstrom von ca. 1 kg/h abgenommen.

Die Kristallsuspension wurde bei einer Drehzahl von 500 rpm in die Zentrifuge eingegeben. Die Fest-Flüssig-Trennung erfolgte dann für 2 min bei einer Drehzahl von 1000 rpm. Die bei der Fest-Flüssig-Trennung anfallende Mutterlauge wurde verwogen. Aus der Differenz zwischen eingefüllter Masse und Mutterlauge wurde eine theoretische Feststoffmenge ermittelt. Bezogen auf die theoretische Feststoffmenge wurde der Feststoff mit 10% Reinstwasser bei einer Drehzahl von 500 rpm gewaschen. Zur Entfeuchtung wurde die Drehzahl der Zentrifuge auf 4000 rpm für ca. 2 min angehoben. Im Anschluss konnte der Feststoff aus der Zentrifuge entnommen werden. Im Durchschnitt ergibt sich aus 1 kg/h Suspension 0,40 kg/h Feststoff. Bei einer Dichte der Suspension von 1,3 kg/L und einem mittleren Hold Up von 3,5 L entspricht dies einer Verweilzeit von 4,5 h.

Der abgetrennte Feststoff wies die folgende Zusammensetzung auf:

Fructose [wt%] 0,05%Glukose [wt%] 0,05%Saccharose [wt%] 0,0%Isomaltulose [wt%] 99,5%Trehalulose [wt%] 0,4%Melizitose [wt%] 0,0%Rest [wt%] 0,0%
Tabelle 2 Zusammensetzung des gewaschenen Feststoffs

Für die Stufe 1 lässt sich damit eine Isomaltulose-Ausbeute von 62% errechnen.

Die abgetrennte Mutterlauge der Stufe 1 weist folgende Zusammensetzung auf:

Wasser [wt%] 30,0%Fructose [wt%] 4,6%Glukose [wt%] 2,6%Saccharose [wt%] 11,3%Isomaltulose [wt%] 35,7%Trehalulose [wt%] 9,2%Melizitose [wt%] 0,0%Rest [wt%] 6,6%
Tabelle 3 Zusammensetzung der Mutterlauge Stufe 1

Stufe 2

Zur Ausbeutesteigerung konnte die Mutterlauge dann in einer weiteren Stufe behandelt werden. Dies erfolgte über eine sog. Kühlungskristallisation von 60°C auf ca. 20°C. Im Versuch wurde die Mutterlauge hierfür in der Feedvorlage bei 60°C temperiert und über die Kolbendosierpumpe in den Kristaller bei Normaldruck eingefahren. Der Zulaufstrom betrug 0,6 kg/h. Der Kristaller wurde im kontinuierlichen Betrieb bei 20°C gefahren. Durch die Temperaturabsenkung wurde die Sättigungsgrenze der Lösung überschritten. Die erzeugte Übersättigung wurde im Kristaller durch Kristallwachstum auf den gebildeten Primärpartikeln abgebaut. Aus dem Kristaller wurde eine Suspension mit einem Feststoffgehalt ca. 27% entnommen. Die Kristallsuspension wurde bei einer Drehzahl von 500 rpm in die Zentrifuge eingegeben. Anschließend erfolgte die Fest-Flüssig-Trennung dann für 2 min bei einer Drehzahl von 4000 rpm. Auf eine Kristallwäsche des Feststoffs wurde verzichtet. Die Ausbeute der zweiten Kristallisationsstufe beträgt bei einem abgetrennten Feststoff von 0,137 kg/h ca. 20,1%. Für das Gesamtverfahren ergibt damit eine Gesamtausbeute von 85,1%. Nachfolgend sind die Zusammensetzungen der Mutterlauge und des Feststoffs aus der zweiten Kristallisationsstufe aufgeführt.

Wasser [wt%] 37,1%Fructose [wt%] 5,7%Glukose [wt%] 3,2%Saccharose [wt%] 14,0%Isomaltulose [wt%] 20,4%Trehalulose [wt%] 11,4%Melizitose [wt%] 0,0%Rest [wt%] 8,3%
Tabelle 4 Zusammensetzung der Mutterlauge Stufe 2Wasser [wt%] 4,7%Fructose [wt%] 1,3%Glukose [wt%] 0,8%Saccharose [wt%] 3,3%Isomaltulose [wt%] 90,0%Trehalulose [wt%] 1,4%Melizitose [wt%] 0,0%Rest [wt%] 1,0%
Tabelle 5 Zusammensetzung der Feststoffe Stufe 2

Beispiel einer technischen Prozessführung

Eine mögliche, technische Prozessführung eines erfindungemäß bevorzugten Verfahrens ist in dargestellt:
Die Feedlösung enthaltend Isomaltulose (1) wird zu Beginn des Prozess dazu verwendet, um den nicht gewaschenen Feststoff (14) aus der Kristallisationsstufe S2 (D) und das Waschwasser (10) aus der Kristallwäsche (B) rückzulösen. Der Gesamtstrom (3) wird dann in die Verdampfungskristallisation S1 (A) eingefahren. Hierin wird durch Verdampfen bei 60°C und einem Druck von 110–140 mbar eines entsprechenden Wasseranteils (5) die Löslichkeit von Isomaltulose überschritten, so dass Isomaltulose auskristallisiert und als Suspension (4) aus der Verdampfungskristallisation (A) in die Fest-Flüssig-Trennung/Kristallwäsche (B) gefahren werden kann. In der Fest-Flüssig-Trennung/Kristallwäsche (B) werden die Isomaltulose-Kristalle von der Mutterlauge (11) abgetrennt. Der mit Mutterlauge behaftete Feststoff wird mit Reinstwasser (7) gewaschen. Die gewaschenen Kristalle (6) werden zur Produktkonfektionierung (C) gefahren. Die Produktkonfektionierung kann dabei als Trocknung oder als Lösestation mit Reinstwasser (9) ausgeführt sein. Zur Ausbeutesteigerung wird die Mutterlauge (11) einer Kühlungskristallisation (D) zugeführt. Hierin wird die Lösung im kontinuierlichen Verfahren von 60°C auf eine Temperatur von 20°C heruntergekühlt. Dabei wird die die Löslichkeitsgrenze von Isomaltulose überschritten, so dass Isomaltulose auskristallisiert und eine Suspension (12) gebildet wird. Die Suspension (12) wird von der Kühlungskristallisation (D) der Fest-Flüssig-Trennung (E) zugeführt. Hierin werden die erzeugten Kristalle (14) von der Mutterlauge (13) getrennt. Die Kristalle werden nicht gewaschen. Die Mutterlauge (13) verlässt das Verfahren. Der Feststoff (14) wird zur Rekristallisation im Isomaltulose Feedstrom (1) wieder aufgelöst.

1 Feedlösung 8 Produkt2 Feedlösung + Feststoff S2 9 Reinstwasser (bei Bedarf)3 Feedlösung + Feststoff S2 + Waschwasser S1 10 Waschwasser4 Suspension S1 11 Mutterlauge S15 Destillat S1 12 Suspension S26 Feststoff S1 13 Mutterlauge S27 Reinstwasser 14 Feststoff S2
Tabelle 6 Stoffstromtabelle

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG

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Zitierte Patentliteratur

  • DE 3241788 [0002]
  • EP 0983374 [0002]
  • JP 03180172 [0015]
  • EP 0028900 [0015]
  • EP 0109009 [0015]
  • EP 0049742 [0015]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

  • Proc. Res. Soc. Jpn. Sugar Refineries Technol. 33, 55–63 (1984), Zuckerindustrie 116, 197 (1991) [0015]